Eutektische Hochtemperatur-Fixpunkte für die Dynamische Differenzkalorimetrie

Abstract:
Eutektische Metall-Kohlenstoff-(M-C)-Fixpunkte erweitern den Temperaturbereich in dem Hochtemperaturfixpunkte eingesetzt werden können vom höchsten Temperaturfixpunkt der derzeit gültigen Internationalen Temperaturskala von 1990 (ITS-90) der Erstarrungstemperatur von Kupfer bei 1357.77 K bis hin zu Temperaturen von bis zu 3500 K. Bislang sind diese Hochtemperaturfixpunkte ausschließlich eingesetzt worden, um die Kalibrierung von Strahlungsthermometern und Thermoelementen zu vereinfachen. Herkömmlicherweise ist das Fixpunktmaterial dabei in einem Graphittiegel, in den ein Hohlraumzylinder eintaucht, gefasst. Der Hohlraumzylinder dient dabei als Schwarzkörper für ein Strahlungsthermometer und als Tauchrohr für Anwendungen in der Berührungsthermometrie. Oberhalb von 1300 K würde auch die Messung thermophysikalischer Eigenschaften, d.h. Methoden der thermischen Analyse wie die dynamische Differenzkalorimetrie (DSC), die Laserflash-Methode oder die Dilatometrie, signifikant von der in-situ Anwendung der eutektischen Metallkohlenstoff-Fixpunkte profitieren. Der Beitrag präsentiert die Entwicklung und Untersuchung von Metallkohlenstoff-Hochtemperaturfixpunkten für die Anwendung in DSC Messapparaturen im Temperaturbereich bis 2300 K. Im Gegensatz zu der etablierten Anwendung in Strahlungsthemometrie und Berührungsthemometrie sind die Materialmengen, die für eine Temperaturkalibrierung benötigt werden, in der thermischen Analyse mit einigen Milligramm Fixpunktmaterial sehr gering. Spezielle Verfahren wurden dabei für die effektive Präparation solch kleiner, und für den Einsatz als Temperaturfixpunkt hochreiner, Probenmassen entwickelt.